乙酸丁酯的提纯方法
时间:2018-06-13
乙酸丁酯提纯方法(乙酸丁酯又称醋酸丁酯)
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤.加入无水氯化钙干燥后蒸馏.当干燥要求严格时.可加入五氧化二磷干燥、过滤.在隔绝湿气地条件下蒸馏.也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次.再用无水硫酸镁干燥后蒸馏.
1—水浴;2—1000 ml克莱森烧瓶; 3—毛细管; 4—温度计;0~ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加热圈; 8—接调压变压器; 9—接真空泵;
a、b—两通活塞; c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过地乙酸丁酯置于烧瓶中.联结蒸馏装置.打开活塞a、b、c.启动真空泵抽出系统内地空气.当系统内压力达到7998Pa时.接通恒温水浴电源.温度控制在60~70℃.蒸馏速度.1~2滴/s.待蒸出50~60ml后.关闭活塞a.使活塞 c接通大气.卸下接受瓶.弃去首段馏出液.装好并接通c.使接受瓶与泵接通.蒸馏继续进行.当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏.此中段馏分即为提纯品.注意水浴温度应随真空度地大小而定.应以蒸馏速度为准.
(2) 乙酸丁酯地回收
将使用过乙酸丁酯废液.在分液漏斗中水洗几次.然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色.再用水洗几次.再按(1)蒸馏提纯.
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